Послойный отбор проб почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Техника закладки почвенного разреза.
Разрез закладывают в типичном месте изучаемой территории. Не закладывают вблизи дорог, вблизи канав, вблизи свалок, на элементах микрорельефа (кочки, понижения и т.п.). Закладывают в безопасном месте. Ориентируем почвенный разрез так, чтобы передняя стенка разреза, предназначенная для описания почвы, была освещена солнцем. Три стенки почвенного разреза должны быть отвесными, а четвертая спускается ступеньками.
При закладывании разреза дерн аккуратно срезают лопатой и складывают на расстоянии 2-3 метров от будущей ямы у одной из ее боковых сторон. Остальную почвенную массу выбрасывают на противоположную боковую сторону, стараясь не загрязнить лицевую стенку.
Размер ямы зависит от ее предполагаемой глубины (которая в свою очередь зависит от мощности почвы) и в среднем составляет 1х2 метра. По окончании работы всю переднюю стенку разреза зачищают лезвием лопаты.
Методика полевого исследования почв.
Почвенные исследования делят на 3 периода: подготовительный, полевой, камеральный. Цель полевого исследования почв: описание и оценка качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения, а так же контроля загрязнения почв.
1. Подготовительный период. Определяют объемы, планы работ, готовится картографическая основа изучаемой территории. Изучаются условия почвообразования и особенности почвенного покрова территории.
2. Полевой период. Начинается с предварительного обследования территории. Территория пересекается таким образом, чтобы охватить основные формы рельефа и типы растительного покрова. Выбираем места для закладки почвенных разрезов (или точки для взятия почвенных образцов). Проводим заложение и описание почвенных разрезов. Последовательность работ при описании почвенных разрезов: номер разреза, дата, географическое положение разреза, элемент рельефа, растительность, состояние поверхности (например каменистость, заболоченность и др.). Определяются материнские горные породы, глубина залегания грунтовых вод, если они обнаружены. Защищаем лицевую стенки разреза и делим ее пополам. Укрепляем сантиметр на лицевой стенке разреза так, чтобы ноль совпадал с поверхностью. По левой части определяем глубину и характер вскипания почвы от 10 % соляной кислоты. Определяем мощность каждого горизонта по следующим признакам: окраска, влажность, гранулометрический состав, структура, сложение, новообразование, характер перехода одного горизонта в другой. После описания почвенного разреза производим отбор почвенных образцов. Закапываем почвенный разрез. На картографической основе намечаем границы распространения почвы на изучаемой территории. Границы обычно повторяют очертания горизонталей. Границы проводят по изменению форм и элементов рельефа, по смене растительности.
3. Камеральный период. Включает в себя лабораторные анализы почв, составление картографического материала с пояснительной запиской и картограммами.
Отбор почвенных образцов.
При географическом исследовании почвы образцы берут из основных почвенных разрезов. Образцы отбирают снизу вверх по слоям не более 10 см, кроме пахотного горизонта, из которого берется 1 образец. Образцы вырезают ножом, вес образца от 500 г до 1 кг. Образец помещают в матерчатый, целлофановый или бумажный пакет. В каждый образец вкладывают этикетку, на которой указывают область, район, номер разреза, название почвы, горизонт, глубину взятия образца, дату и фамилию исследователя. Этикетка заполняется простым карандашом.
Отбор проб почвы при экологическом исследовании почв.
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84, ГОСТ 17.4.3.01-83
ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Подготовка к отбору проб
Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83. Выбор соответствующих показателей зависит от химического состава средств химизации сельского хозяйства, применяемых в конкретной местности и от характера выбросов промышленных предприятий.
Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.
Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год – весной и осенью.
При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.
На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка и делают описание почв.
При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».
При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.
На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83.
2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разностей.
2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10´10 м.
2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.
2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5´5 м.
Отбор проб почвы
3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами – нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.
3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5°С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5°С.
Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов – не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
1. Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях.
Термины, используемые в настоящем стандарте и их пояснения приведены в справочном приложении.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3847-82.
2. Отбор проб проводится с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.
3. Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.
4. При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.
5. При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.
5.1. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.
5.2. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.
Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения и преобладающего направления ветра.
5.3. При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносятся на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.
5.4. При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
6. Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
7. В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице.
7.1. При мощности горизонта или слоя свыше 40 см отбирают раздельно не менее 2 проб с различной глубины.
7.2. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
7.3. Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см 3 .
8. Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.
9. Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
10. Пробы должны иметь этикетку с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
11. Упаковка, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.
11.1. Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.
11.2. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
11.3. Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранять структуру почвы. При содержании скелетной части почвы свыше 10 % объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.
11.4. Пробы, анализируемые на наличие патогенных организмов и вирусов, необходимо упаковывать, транспортировать и хранить в стерильных емкостях.
12. Для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизируемых химических веществ, пробы анализируют в течение 5 ч после взятия.
Допускается анализ проб в течение 2 сут при условии, что температура хранения их не превышала 4 °С.
Допускается анализ проб на яйца биогельминтов в течение 7 сут и на яйца геогельминтов – в течение 1 мес при условии, что хранение исключает высыхание и развитие личинок в яйцах гельминтов.
Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подготовка к лабораторному исследованию являются основным вопросом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергающиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько участков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а другой - в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы определяют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабораторного исследования.
Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости - с глубины 0,75 - 1 м и ] ,75 - 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тщательно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, которую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и отсылают в лабораторию с сопроводительным документом и указанием места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует определить в почве.
В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в натуральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву высушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диаметром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные изменения. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить консервирующие вещества.
Для бактериологического анализа пробы почвы в количестве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и составляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на которой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 - 2 м. В последнем случае для этого пользуются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с каждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или ножом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Стерилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.
Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвертывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают необходимые данные (температура воздуха и почвы и др.) и немедленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву высыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, освобождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску почвы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допускается хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микрофлоры.
Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы - на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.
Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается производство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длительное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и возможность их выделения уменьшается.
Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимости от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каждого горизонта.
Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины - буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они находились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые пробы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом растворе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улучшения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.
Для радиометрического анализа отбор проб почвы производится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в середине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10x10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.
Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)
Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.
Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:
На ситах с отверстиями 3-10мм - камни и гравий;
На ситах с отверстиями 1-3мм - крупный песок;
На ситах с отверстиями 1-0,25мм - средний песок;
На дне сита - мелкий песок и пыль.
Методики отбора проб
Для определения влияния объекта на размещение отходов на окружающую среду постоянно проводятся мониторинговые наблюдения за химическим составом почвы и грунтовых вод (2 раза в год весна - осень). Отбор проб образцов проводятся в двух местах, в центре свалки (разрез 1), и на санитарно-защитной зоне (разрез 2), 500 м восточнее границ свалки.
Глубина отбора проб: 0-20, 20 -40 см.
Анализы почвы проводились ФГУ «территориальный фонд информации по породным ресурсам и охране окружающей среды МПР РФ по Астраханской области». Специализированная инспекция аналитического контроля (г. Астрахань, Бакинская, 113).
Сравнительный анализ проводился на содержание в почвенных образцах хлоридов, сульфатов, меди, цинка, нефтепродуктов, свинца, ртути, кадмия, фенолов.
Для контроля грунтовых вод в скважинах проводятся следующие виды работ:
1)замеры уровня залегания грунтовых вод;
2)прокачка скважин;
3)отбор проб воды;
4)химический анализ грунтовых вод;
Сравнение результатов анализа проб отобранных в мае и ноябре показало уменьшение концентрации загрязняющих компонентов. Что говорит о застойном характере подземных вод в скважинах, что можно исключить своевременной промывкой и прокачкой наблюдательных скважин (Инвентаризация мест размещения отходов, 2000-2003).
Методика отбора проб почвы
Почву изучают как в полевых, так и в лабораторных условиях. Изучаются её морфологические признаки, становление границ между различными почвами. Проводят отбор образцов для анализа.
Для отбора образцов закладывают специальные ямы, которые называют почвенными разрезами. Глубина почвенного разреза определяется мощностью почвенного профиля.
Фора почвенного разреза прямоугольная, ширина обычно составляет 70-80 см, длина - 1,5-2,0 м. Одну из стенок делают вертикальной, на ней ведут основное исследование почвенного профиля. На противоположной стенке делают ступеньки. Боковые стенки используют для дополнительного исследования почвы. Разрез ориентируют таким образом, чтобы передняя стенки была хорошо освещена, то есть она должна быть обращена к солнцу. При копании разреза почву из верхней половины и из нижней складывают по разные стороны разреза, чтобы не смешивать при закапывании.
Разрез копают в таком месте, чтобы нанести минимальный вред корневым системам растений; не ближе 3м зданий, дорог, игровых и строительных площадок.
После изучения почвенного профиля или отбора почвенного образца вырытый грунт помещается обратно в яму.
Образцы отбирают из всех почвенных горизонтов. Образец помещается в матерчатый или полиэтиленовый мешочек и туда вкладывается этикетка, на котором указывают:
· пункт отбора (адрес);
· номер разреза;
· горизонт и глубину взятия образца;
· дату и фамилию исследователя.
Мешочки упаковывают по номерам образцов.
Наиболее распространенным методом отбора смешанных почвенных образцов является метод «конверта». Из точек контролируемого участка берут пять образцов почвы. Пробы гумусного горизонта (А) отбирают с глубины около 20 см, из каждой точки отбирают не менее 0,5 кг.
Образцы помещают в эмалированную кювету слоем высотой около 2см, смешивают, отбирают и отбрасывают камни и корни.
В лабораторных условиях образец доводят до воздушно-сухого состояния, выдерживая его при температуре 100-105 градусов по Цельсию в течение не менее трёх часов в сушильном шкафу в эмалированной кювете.
Высушенный и охлаждённый до комнатной температуры почвенный образец просеивают через сито с размером ячеек 1-2 мм. Образец используется в дальнейшем для химического анализа. Хранят подготовленные таким образом почвенные образцы в полотняных мешочках в сухом месте. Срок хранения образцов не ограничен (Муравьёв А.Г., Каррыев А.Г., Ляндзберг Б.Б., 2000).
Методика отбора проб грунтовых вод
Пробы воды на химический анализ отбирается по гидронаблюдательным скважинам.
Пробы воды отбираются в стеклянную или полиэтиленовую посуду. Перед взятием пробы посуда и пробки тщательно промываются и ополаскиваются не менее трех раз водой, отбираемой на анализ. Закупорка проводится резиновыми, полиэтиленовыми и корковыми пробками. Отбор проб воды производиться или непосредственно в посуду, которая подлежит транспортировке, или специальными водоотборниками. Бутылку с закрытой пробкой, к которой привязан тонкий шнур, на веревке или шланге погружают на необходимую глубину. Непосредственно к бутылке прикреплен груз. На требуемой глубине отбора пробку из бутылки выдергивают шнуром, наполняют емкость и поднимают ее на поверхность. При длительной транспортировке в зимнее время бутылки оборачиваются теплоизоляционным материалом. При необходимости долгого хранения вода консервируется. Во всех случаях проба должна быть доставлена в лабораторию не позднее 3-х суток ее отбора. Объем проб воды и консерванты определяет лаборатория-исполнитель. К каждой бутылке с пробой воды должна быть прикреплена этикетка с указанием расположения пункта наблюдения и его номера, номера пробы воды, условия взятия пробы, даты отбора, консерванта, физических свойств воды в момент взятия пробы (цветность, мутность, запах) (Раздел 1 Программа создания мониторинга водной среды..., 2005).
Методы определения
Методы практической оценки показателя.
· кислотность почвы -- методы фитоиндикации, по индикаторной бумажке, визуально-калориметрический с помощью ph-метра;
· измерение рН в грунтовых водах выполнено потенциометрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2:3:4.121-97
· концентрация сульфат-иона в природных водах определялась титрованием солью свинца в присутствии дитизона, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2.108-97
· концентрация гидрокарбонатов в пробах природных вод определялась титриметрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.2.99-97
· массовая концентрация нефтепродуктов в пробах природной воды определялась флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02», согласно методике ПНД Ф. 14.1:2:4.128-97
· концентрация тяжёлых элементов в пробах природных вод определялась титриметрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2.95-97
Оценка загрязнения проводится путём сравнения (сопоставления) содержания загрязняющих элементов и веществ в изучаемых образцах, с их фоновым содержанием с одной стороны, и с другой - с их предельно-допустимым содержанием (ПДК).
Принципы нормирования химических веществ в почвах и грунтовых водах отличаются от таковых для водоёмов, атмосферного воздуха, пищевых продуктов. Это связано, главным образом, с тем, что в основе норматива ПДК для почвы положено опосредованное её воздействие на организм человека через продукты питания.
В связи с непрерывно продолжающимся поступлением химических элементов в почву и грунтовые воды в силу антропогенных процессов вопрос их фонового содержания можно рассматривать лишь условно, понимая под этим суммарный фон, имеющий природную и антропогенную составляющую.
Именно по этому при оценке уровня содержания элементов в почве и загрязнённости почв и грунтовых вод вообще пользуются понятием контрастности, понимая под этим отношение фактического содержания элементов к фоновому (Муравьёв А.Г., Каррыев А.Г., Ляндзберг Б.Б.,2000).
Почва - один из основных компонентов, оказывающих влияние на условия существования населения. Состояние почвенного покрова определяется сочетанием естественных процессов и антропогенным влиянием на почву. Загрязнение почвенного покрова территории г. Альметьевск обусловлено наличием значительных территорий промышленно - коммунального назначения и инженерных сооружений, сети транспортных магистралей с интенсивными транспортными потоками, а также аэротехногенным выпадением загрязнителей. Негативное влияние на состояние земельных ресурсов оказывает производственная деятельность объектов нефтяной промышленности.
3.1.Техника безопасности при отборе проб почвы
1. Отбор проб должны производить не менее двух человек.
2. Перед отбором проб персонал должен иметь сведения о степени радиоактивного загрязнения местности, на которой находятся точки отбора.
3. В случае, если пробы содержат токсичные или воспламеняющие вещества и могут представлять опасность микробиологического или вирусного характера, при отборе необходимо соблюдать особую осторожность, используя резиновые перчатки, респиратор, резиновые сапоги.
4. При выезде в экспедиции для обследования предприятий и отбора проб сотрудники должны быть обеспечены одеждой и обувью в соответствии с климатическими и местными условиями их работы.
5. При проведении постоянных наблюдений места отбора проб должны обеспечивать безопасный их отбор в любое время года.
6.При отборе проб на водных объектах необходимо руководствоваться правилами поведения на воде и пользования плавсредствами.
7. Перевозка проб в общественном транспорте категорически запрещена.
8. По окончании работ следует тщательно вымыть руки с мылом и обработать их дезинфицирующей жидкостью (0,1-процентный р-р хлорной извести или хлорамина). В случаях, когда такая обработка рук невозможна, необходимо протереть руки этиловым спиртом (из расчета 20 мл на одну пробу).
3.2. Методика отбора проб почвы
1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83 . Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг. Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами – нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая. Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.
7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С. Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов – не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
3.3.Консервация и хранение проб почвы
Упаковку и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа в емкостях из химически нейтрального материала (полотняный мешок, полиэтиленовый пакет). Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, помещают в стеклянные банки с притертыми пробками. Если пробу анализируют на наличие патогенных организмов и вирусов, то упаковку, транспортировку и хранение проводят в стерильных емкостях, защищая пробы от действия света. Анализ проб допускается в течение 1-2 сут при условии, что температура их хранения не превышает 4°С. Однако для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизирующих химических веществ пробы анализируют в течение 5 ч после взятия. Но лучше проводить анализ немедленно. Пробы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков или источников вторичного загрязнения (твердых, жидких или газообразных). Проба не позднее чем через сутки должна быть высушена в защищенном от солнца месте при температуре не выше 30 °C до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180.
Пробы в воздушно-сухом состоянии хранят в любой таре, не загрязняющей пробы почвы:
Тканевые, бумажные пакеты;
Стеклянные банки.
Сроки хранения проб определяют в зависимости от вида пестицида, типа почвы и ее биологической активности. Если в методике выполнения измерений (МВИ), предназначенной для химического анализа искомого пестицида, отсутствуют сведения о сроках хранения объединенных проб, то в местах хранения проб закладывают пробы сравнения (ПС) или арбитражные пробы с различными количествами пестицидов, определенными ранее в процессе анализа первой партии объединенных проб весеннего отбора. При незначительном содержании пестицидов в ПС в местах хранения проб закладывают контрольные образцы (КО) с искусственно внесенными количествами пестицидов в соответствии с , Приложение В.
Консервация.
Поверхность тары должна быть гладкой (не допускаются ржавые пинцеты или шпатели) и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения (особенно при повышенной температуре). Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые (тефлоновые) пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.
Установлено также, что подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории. Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается выдерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 часов при 500°С. Полимерные контейнеры и другую посуду обычно выдерживают несколько дней заполненными разбавленной (10%-ной) азотной кислотой (квалификации не хуже ХЧ) с ежедневным ее обновлением и промывкой посуды дистиллированной водой высокой чистоты. При этом не рекомендуется ополаскивать посуду органическими растворителями. Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатывать хлороформом и парами царской водки (только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за ее реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах).
3.4. Физический анализ проб в лабораторных условиях
Определение окраски и механического состава почв.
Диагностика механического состава почв и пород мокрым методом
Определение плотности почвы
Определение капиллярной влагоемкости почвы
Определение гигроскопической влажности почвы
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОХРАНА ПРИРОДЫ
ПОЧВЫ.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ
ГОСТ 17.4.3.01-83
(СТ СЭВ 3847-82)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды.
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. Г. Малахов, канд. физ.-мат. наук; Э. И. Бабкина, канд. хим. наук; Е. П. Вирченко; Л. Б. Алексеева; А. И. Шаньгина; Н. Н. Лазарева; С. С. Ружицкая, канд. с.-х. наук; Э. С. Янчевская; Л. Г. Лейбчик.
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды.
Зам. председателя А. С. Новолоцкий.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1983 г. № 6393.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР.
ОХРАНА ПРИРОДЫ Почвы. Общие требования к отбору проб Nature protection. Soils. General requirements for sampling |
ГОСТ (СТ СЭВ 3847-82) |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1983 г. № 6393 дата введения установлена
01.07.84
1. Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях.
Термины, используемые в настоящем стандарте и их пояснения приведены в справочном приложении.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3847-82.
2. Отбор проб проводится с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.
3. Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.
4. При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.
5. При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.
5.1. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.
5.2. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.
Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения и преобладающего направления ветра.
5.3. При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносятся на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.
5.4. При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
6. Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
7. В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице.
Размер пробной площадки, га |
|||
Цель исследования |
однородный почвенный покров |
неоднородный почвенный покров |
Количество проб |
Определение содержания в почве химических веществ |
От 1 до 5 |
От 0,5 до 1 |
Не менее одной объединенной пробы |
Определение физических свойств и структуры почвы |
От 1 до 5 |
От 0,5 до 1 |
От 3 до 5 точечных проб на один почвенный горизонт |
Определение содержания патогенных организмов и вирусов |
От 0,1 до 0,5 |
10 объединенных проб, состоящих из 3 точечных проб каждая |
7.1. При мощности горизонта или слоя свыше 40 см отбирают раздельно не менее 2 проб с различной глубины.
7.2. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
7.3. Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см 3 .
8. Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.
9. Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
10. Пробы должны иметь этикетку с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
11. Упаковка, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.
11.1. Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.
11.2. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
11.3. Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранять структуру почвы. При содержании скелетной части почвы свыше 10 % объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.
11.4. Пробы, анализируемые на наличие патогенных организмов и вирусов, необходимо упаковывать, транспортировать и хранить в стерильных емкостях.
12. Для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизируемых химических веществ, пробы анализируют в течение 5 ч после взятия.
Допускается анализ проб в течение 2 сут при условии, что температура хранения их не превышала 4 °С.
Допускается анализ проб на яйца биогельминтов в течение 7 сут и на яйца геогельминтов – в течение 1 мес при условии, что хранение исключает высыхание и развитие личинок в яйцах гельминтов.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ТЕРМИНЫ ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ИХ ПОЯСНЕНИЯ
Термин |
Пояснение |
1. Пробная площадка. |
Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями. |
2. Точечная проба. |
Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя. |
3. Объединенная проба. |
Смесь не менее двух точечных проб. |
4. Однородный почвенный покров. |
Почвенный покров, содержащий не менее 70 % основной почвенной разности. |
5. Неоднородный почвенный покров. |
Почвенный покров, содержащий менее 70 % основной почвенной разности. |
6. Общие загрязнения. |
Загрязнения, вызванные применением химических средств защиты растений (ХСЗР), органических и неорганических удобрений, орошения сточными водами, а также загрязнения, вызванные выбросами промышленности, транспорта и другие, распространенные на большие территории. |
7. Локальные загрязнения. |
Загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др. |